石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的方法探索--元素科学-元素平衡养生（疗）法

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的方法探索

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的方法探索
    彭金龙刘智慧许嘉宁
（广东省绿色产品认证检测中心，广东省水环境污染控制重点实验室（筹），广东广州510440）
摘要：目的探索石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的检测方法。方法用硝酸铵稀释海水样品，用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定了海水中的铅含量。结果通过加标回收的验证，检测结果准确可靠。结论适合用于海水中铅含量的测定。
关键词：石墨炉原子吸收法；海水；直接测定；准确可靠
中图分类号：0 657. 31    文献标识码：A
Direct Determination of Lead in Sea Water by GFAAS MethodPENG Jinlong, LIU Zhihui, XU Jianing
( Guangdong Province Test Center for Green Labeling, Cuangdong Provincial Key Laboratory of Water Pollution Control
preparing, Guangzhou 510440, China)
Abstract: Objective Explores the graphite furnace for direct determination of lead in sea water by ammomum nitrate detection method. Method Dilution of seawater samples, using palladium nitrate and ammomum hydrogen phosphate two as matrix modifier. The content of lead in sea water was determined by graphite fumace - atomic absorption spectrometry ( GFAAS) . Result Compared with GB method, this
method has the advantages of simple operation fast and does not contact the toxic organic solvent. According to the use of the new test method for the determination of seawater samples with national standard method for the determination of results, and through the recovery of the validation, the result is accurate and reliable. Conclusion This method is suitable for the determination of lead content.
Key words: GFAAS; seawater; direct determination; accurate and reliable
    铝是一种广泛存在于食品和环境中的重金属，过量的铅能损伤大脑中枢及周围神经系统，抑制生长激素的合成与释放等。近年来，伴随着工业加速在近海的布局，尤其是重化工产业和石油等资源勘探开采业发展迅猛，对近海域生态环境带来较大影响，给国家经济发展和人类健康带来严重影响，重金属污染是其中一个重要的指标。重金属通过自然捕捞产品和海水荞殖产品进入人体并不断富集，对人类健康威胁越来越大。国内外已经开始重视海水中铅含量的监控，进行了有关海水中铅含量分析及限量研究。目光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等。前铅的分析方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体发射鉴于国标法( GB/T 17378.4- 2007)测定海水中铅的方法操作繁琐费时并需要使用有毒溶剂，作者对海水中铅的测定进行了简化探索。

1实验部分

1.1仪器与试剂
    AA800型原子吸收光谱仪（美国珀金埃尔默公司）。
    硝酸钯(2 g/L)称取0.2 9硝酸钯溶于100 mL容量瓶中；硝酸铵(400 g/L)；磷酸二氢铵(30g/L)。硝酸为优级纯，其它试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。实验所使用的玻璃仪器均为A级，使用20%硝酸浸泡24 h以后用水反复冲洗干净。
1.2仪器工作条件
    波长为283.3 nm，光谱带宽为0.7 nm，灯电流10 mA，积分模式为峰面积，进样体积为20曲，基体改进剂：硝酸钯2 vL、磷酸二氢铵5lxL，测量方程为标准曲线法，曲线为非线性过零点，石墨炉升温程序见表1。

1.3标准系列的配置
1.3.1标准储备溶液铅的质量浓度均为1 000 mg/L，由农业部环境保护科研监测所提供。
1.3.2标准中间溶液用单标移液管逐级稀释标准储备液直至铅的质量浓度力500 yg/L，均用
1%硝酸定容，储存于冰箱中。
1.3.3铅的标准系列准确移取500 pLg/L铅标准使用液0、1.0、2.0、3．O、4.0、5．O mL到已经装有25 mL含量为40%硝酸铵的50 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，此时的标准系列质量浓度为：0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0yg/L，摇匀备用。
1.4海水样品的前处理
用单标移液管准确移取10 mL过滤好的海水样品到比色管中，准确加入含量为40%的硝酸铵溶液10 mL，摇匀待测。
2结果与讨论
2.1 标准曲线的线性范围和回归方程
按照上述仪器测定条件测定标准系列的吸光值，以标准系列质量浓度为横坐标，以响应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为y=0. 002菇，相关系数为0.999 8。实验表明，铅的质量浓度在0 - 50 Vg/L范围内呈良好的线性关系，见图1。

2.3方法的准确度和精密度
选择由南海伶仃洋l号-3号3个不同海域的海水样品，每种样品取5个平行样分别按照国标和简化后方法前处理，然后上机测定；以及每种样品取5个平行样加标后分别按照国标和简化后方法前处理，然后上机测定，按照国标法检测的结果见表2，按照优化法检测的结果见表3。
由表2、表3可知，优化方法的准确度和精密度都与国标法无明显差异，说明优化方法的准确度和精密度是可靠的，并能大大简化处理步骤和缩短处理时间，改善了方法的前处理。

2.4讨论
2.4.1使用大量硝酸铵稀释和磷酸二氢铵的作用海水中存在大量的基体干扰，如KCl、NaCl等，这些干扰物的沸点高，在灰化的时候难于有效去除，导致实验结果偏差。加人大量的硝酸铵和一定量磷酸二氢铵能有效分解这些基体，生成沸点低的化合物，以致在灰化时有效排除基体干扰。
2.4.2加入硝酸钯的作用硝酸钯能和铅生成稳定的金属化合物，在升高灰化温度和原子化温度，驱赶基体干扰时，能有效控制铅原子的损失。
2.4.3温度和保留时间的优化把仪器默认条件干燥时间由原来30 s增加为60 s，更有效蒸发海水中水分且以免灰化时引起溅射损失；在有硝酸铵、磷酸二氢铵、硝酸钯存在情况下，把原来的灰化温度从850℃增加到950℃，原子化温度从原来1 500℃增加到1 600℃，可有效排除复杂的干扰。