野生中草药木贼中微量元素的测定
侯洪波 李 丽 杨保海 刘晓娟
(保山学院资源环境学院,云南保山678000)
摘要:目的测定中草药木贼中微量元素的含量。方法用湿法消化及干法灰化两种方法处理样品并进行了比较,用火焰原子吸收法测定了中草药木贼中7种微量元素的含量。结果测定结果湿法的RSD在0.5%-3. Oa-/o,干法的RSD在0.5% -7. 5%之间。结论 湿法处理金属离子损失小,测量精密度更好。木贼中微量元素的含量由高到低顺序为:Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Pb.Ni。
关键词:火焰原子吸收法;木贼;微量元素
中图分类号:0 657.3 文献标识码:A
Determination of Seven Elements in E. hiemale by FAAS
HOU Hongbo, LI Li, YANC Baohai, LIU Xiaojuan
( Department of Biology and Chemistry, Bao Shan College, Yunnan Baoshan 678000 , China)
Abstract: Objective To determine the content of trace elements in E. hiemale. Method Seven trace
elements were determined by flame atome absorption spectrophotometer. The characters of two methods,
such as dry ashing and nitrification were compared. Result The RSD of nitrification is 0. 5% -3. 00-10 , the
RSD of dry ashing is 0. 5% - 7.50-/o. Conclusion The order of the RSD is better by the methord of
nitrification. The content of trace elements in E. hiemale from low to high is Mg, Fe, Mn, Zn, Cu, Pb, Ni.
Key words: FAAS; E. hiem.ale; trace element
术贼11(E.hiemale)又称锉草、节骨草、无心草、节节草、擦草等,木贼料木贼属多年生植物。植株30 -40 cm,根茎匍匐,中空有节,全草可以入药,主要功效利湿清热,明目。因其在结膜炎、目翳、急性黄疸型肝炎、尿路结石、淋病、扁平疣等多种疾病均有不同的疗效,近年来在其化学成分心3、药用成分分析等方面进行了广泛的研究,但其微量元素的含量未见报道。微量元素是中草药检测的一个重要指标,本实验采用火焰原子吸收法口巧3检测了其Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb等7种微量元素。
1实验部分
1.1仪器和试剂
240FS型原子吸收分光光度计(美国安捷伦公司);元素空心阴极灯(北京曙光仪器公司);
GUO HUA78 -1型磁力加热搅拌器;SCM2840HA型人工智能式电阻炉;DHG - 9075型电热恒温鼓干燥箱(上海一恒科仪器有限公司);电子天平(精密度0. 000 1 9);超纯水仪(南京易普达仪器有限公司);玻璃仪器均用1%的硝酸浸泡过夜,用超纯水清洗。
木贼采自云南省保山市隆阳区,硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯)。各元素标准溶液原溶液质量浓度1 000 vg.mL。1,购自百灵威公司。
1.2实验方法
1.2.1样品处理木贼用超纯水洗净后在干燥箱里烘干,用粉粹机粉碎后过80目的筛子,装入塑料袋密封备用。
干法:在电子天平上平行称取5组样品(每组样各2. 000 0 9)于25 mL坩埚中,在电炉上炭化,待炭化完全后,移人马弗炉500℃灰化6h,取出冷却后滴加几滴超纯水使其湿润,后滴加少量硝酸,静置2h后,用电炉蒸干硝酸,再次移人马弗炉灰化6h。取出冷却,再加入5 mL 1 mol.L-I的硝酸进行溶解,用滴管将上层清溶液吸取到50 mL的容量瓶内,又力口5 mL
1 mol.L-一的硝酸进行溶解,合并两次清液,用超纯水洗潦残渣,洗液并入溶液,用超纯水定容。
湿法:同样用电子天平称取5个样品(每个样2. 000 0 9)于100 mL锥形瓶中,加入5 mL浓硝酸,在磁力搅拌器上进行热,待溶液近干时,停止加热,冷却。然后分别加入混酸矿( HNO,)+y(KClO。):4+1 10 mL,静置过夜,将其在磁力搅拌器上加热,使其混酸蒸至近干,冷却,加入l%的HNO,10 mL,进行溶解,定容到50. 00 mL。

1.2.3标准曲线的绘制标准溶液用1 000 vg.mL-1的标准溶液原溶液逐级稀释而成。采用标准曲线法在最优条件下测量。用EXCEL计算一元线性回归方程及相关系数。见表2。
2结果与讨论
2.1测定结果
在上述条件下直接测定Fe、Ni、Cu、Zn、Pb的吸光度值,通过标准曲线求出其含量。其中Mg是在样品溶液稀释250倍、Mn稀释100倍后测量。
2.2讨论
样品处理对测定结果有一定的影响,湿法的RSD在0.50% -3.000-10,干法的RSD在0.50%-7. 50%之间。木贼中有些成分在500 cC时不能完全灰化,温度再升高,对于Cu、Pb损失严重,所以对木贼采用湿法处理效果更好,用量少,精密度更好。见表3。
3结论
测定结果显示,木贼中的微量元素含量由高到低顺序是:Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Pb,Ni。木贼中金属元素含垦与其生长基质成分、基质中金属元素的含量及基质的理化性质之间的关系有待进一步研究。